黃鉑坩堝的選取和使用
(1)黃鉑甘堝的選取
選擇底部較厚的甘堝,可以增加增堝的強度,并能在短期內承受較大的溫度變化。甘堝底部和堝身的傾斜角越大,制得的熔片也越容易剝離。另外,堆堝底面和堝身必須有一定的弧度,在傾斜角比較大的情況下,弧度在2.5~3mm效果較好。
(2)黃鉑堝的使用
黃鉑堝使用后注意事項:
黃鉑甘堝使用后可用HCI(1+1) 溶液煮沸浸泡幾分鐘, 也可用Na2CO 3、K2S 207或Na2B4O 7熔融; 清洗后烘干。
脫模后的熔片常使用底面做分析面,若牛堝的底部出現變形、結晶粒、毛糙,甚至有黑色斑痕,會影響分析的質量或使熔片破裂或難于脫模。這時須對甘堝進行拋光。
黃鉑堝使用時注意事項:
a)所有黃鉑坩堝的加熱或灼燒均應在電爐或煤氣燈的氧化焰上進行,不得與帶煙的火焰及焰內錐體部分接觸,以免形成脆性碳化鉑。
b) 不可在黃鉑堝內加熱或熔融堿金屬和鋇的氧化物、氫氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、Na2CO 3與S的混合物、Na2S2O 3與元素硅; Na2O 2與NaOH混合物在黃鉑甘堝內分解試樣時,溫度不得超過510℃,以免嚴重侵蝕甘堝。
c) 不能在黃鉑堝內處理鹵素及能析出鹵素的物質, 如王水、溴水與HCI和氧化劑(K CIO 3、KNO 3、MnO 2、KM nO 4、NaNO 2、K2Cr2O 7等) 混合物; FeCI溶液對鉑有顯著的侵蝕作用。
d)不能在黃鉑甘堝內灼燒和熔融含大量金屬(如Pb、Zn、Bi、Sn、Sb、As、Ag、Hg、Cu等)的試樣及化合物。這些元素容易還原成金屬,與鉑生成合金,使增堝損壞。
e)有還原性物質(如濾紙、有機物等)存在時,不得在黃鉑坩堝內加熱或灼燒含有大量磷硫的物質,以免生成脆性的磷(或硫)化鉑。
f)含有大量鐵的試樣,不能直接在黃鉑甘堝內熔融,必須先用HC1溶解大部分鐵,過濾出沉渣再用黃鉑甘堝熔融;多金屬礦樣,應先用HC1-HN03處理,其殘渣在瓷堝內灰化,再轉入黃鉑坩堝內熔融。