稱重是實驗中最常見的操作之一。當今的微量、半微量及分析天平(可讀性為0.1ug-0.1mg)已非常完善了,因此一般情況下稱重過程無需在特殊的稱重室內完成。
電子技術的進步大大簡化了操作過程并明顯縮短了稱重時間。同樣,天平的適應性也增強了,現在它甚至可被直接應用在生產現場。然而,這些進步同樣對使用環境提出了一定要求。這些影響主要是指微量、半微量以及分析天平可以測量出的樣品本身自然的物理變化,如緩慢的蒸發,水分吸收而引起的重量變化,或者磁力,靜電作用而使樣品和稱盤受力等,而所有這些變化對天平反應出來的都是重量變化。本文旨在從以下幾方面介紹正確使用微量、半微量及分析天平的方法并以此獲得高質量的稱重結果。
天平的安放位置
稱重結果的精確性和可靠性與天平的安放位置有著緊密聯系。因此,在決定分析天平的安放位置時應認真考慮如下幾個因素:
首先,應有天平專用的固定工作臺,安放在房間角落的地上或固定于墻上(但不能同時采用兩種方法以防止振動的同時傳遞),工作臺在工作時不能傾斜,并應盡可能少地受到振蕩,同時需要有抗磁性和抗靜電保護裝置。
其次,工作室只能有一個出入口以防止空氣對流對稱量結果的影響,窗戶也應越少越好以避免太陽光直射的危險;同時工作室防止振蕩和振動的程度也應越高起越好
第三,室溫應盡可能保持穩定以防止溫度漂移,應避免在輻射源附近稱重。空氣相對濕度應控制在45%-607%之間(建議對微量天平進行持續的監測從而在必要時修正變化)。
第四,天平宜放在沒有窗戶的墻壁處稱重以避免陽光道閡寸,照明裝置也應與工作臺保待一定距離以避免熱量輻射的干擾。
最后應注意空氣對天平的影響,要避免在空調或帶風扇的裝置附近稱重,要避免在增加熱量(引起溫度漂移)的輻射源附近稱重,以防止強烈氣流的影響,同時應避免在門旁稱重。
天平的操作方法
微量、半微量和分析天平都屬高精密度的測量儀器,掌握正確的操作方法將有助于快速獲得可靠的稱重結果。以下是天平操作的基本方法及注意事項:
首先檢查氣泡是否在水平儀的中央,必要時調節調平螺絲直至天平水平。然后給天平校準。在首次操作天平之前,或天平的安放位置更換、天平經過調平、周圍產生了明顯的溫度、濕度或氣壓變化時,都需要對天平進行校準。
第三步,檢查防風罩是否已關閉好,若關閉好,則可進行開機操作:不間斷地給天平通電并使之處于開機狀態,天平內部就能形成溫度平衡;使用去皮桿門關閉天平,天平會因此處在備用方式中,而且內部電子線路仍被通電,這樣可省略預熱過程。
第四,稱重容器應盡可能小,并避免使用塑料稱重容器,當空氣濕度低30 -40%時不要使用玻璃名嘴苦,這樣可避免靜電作用。應使稱重容器及其內部的樣品與周圍的溫度保持一致,因為溫度差異會導致氣流并使稱重容器和樣品表面的潮濕膜發生變化。同時,不能直接用手把稱重容器放人天平稱重室內,否則會改變稱重室和稱重容器的溫度及濕度。也會對稱重過程產生反作用。
第五,稱重樣品應放置在秤盤的中央以防止四角誤差。對于微量和半微量天平,秤盤在長于30分種的稱量停頓后需先行一次簡短的加載(初始稱重作用)。在稱重過程完全結束后才能把稱重樣品從秤盤上移走,以免產生因稱重樣品引起的稱重室溫度和空氣濕度變化。
第六,在稱重開始前應先檢查一下顯示器是否已處于零點狀態.必要日弱需進行去皮使之回零以防止零點誤差。然后調節自動穩定探測器直到滿意為止,如果穩定探測器的標志暗去(=稱重結果顯示),則立即讀取稱重數值。
第七,應保持稱重室和秤盤清潔,稱重時只能使用清潔的稱重容器。